Sichere HF-Probenahmesysteme in Alkylierungsanlagen (HFU / HFUA)

In Raffinerien spielt Flusssäure (HF) als Katalysator in Alkylierungsanlagen eine zentrale Rolle. Aufgrund ihrer extremen Toxizität und Korrosivität erfordert ihre Handhabung ständige Wachsamkeit und strenge Protokolle. Um den Prozess präzise zu steuern, ist eine zuverlässige Probenahme der Säure unerlässlich. Sie ermöglicht die Echtzeitüberwachung wichtiger Parameter wie HF-Konzentration, Restfeuchte oder Gehalt an löslichen Ölen.
Die Einrichtung eines sicheren Probenahmeprogramms ist weit mehr als eine Formalität. Es ist ein Hebel, um die Effizienz der Alkylierung zu optimieren, eine konstante Produktqualität zu gewährleisten und den Katalysatorverbrauch zu kontrollieren. Es trägt auch direkt dazu bei, die Anlagen vor Korrosion zu schützen und die allgemeine Sicherheit der Anlagen zu erhöhen, entsprechend den Empfehlungen der Industrie, insbesondere API 751. Bei BIAR SA entwickeln wir geschlossene, robuste und bewährte Probenahmesysteme, die speziell für die spezifischen und anspruchsvollen Anforderungen von HF-Anlagen ausgelegt sind.

Warum ist die Probenahme von HF in einer Alkylierungsanlage ein kritischer Vorgang?

In Alkylierungsanlagen von Raffinerien stellt die Probenahme von Flusssäure (HF) eine echte operative Herausforderung dar. Alle Anlagen sind für den Betrieb unter strengen Sicherheitsvorkehrungen ausgelegt, wobei keinerlei Leckagen toleriert werden. Die Entnahme einer Probe erfordert jedoch zwangsläufig die Schaffung einer kontrollierten Öffnung in diesem geschlossenen System, um HF-haltige Flüssigkeiten zu analysieren, was mit erheblichen Risiken verbunden ist.

Tödliche Toxizität

Der Kontakt mit Flusssäure kann zu schweren, sogar tödlichen Hautverbrennungen führen. Das Einatmen ihrer Dämpfe ist ebenfalls äußerst gefährlich und kann zu einem Lungenödem führen.

Extreme Korrosivität und industrielle Risiken (Feuer / Explosion)

HF ist extrem korrosiv für Betreiber und Anlagen; in Verbindung mit unter Druck stehenden brennbaren Kohlenwasserstoffen setzt es Anlagen einem großen Risiko durch Leckagen und Explosionen aus.

Einhaltung der API-Normen RP751

Alkylierungsanlagen, die Flusssäure (HF) verwenden, müssen besonders strenge Normen hinsichtlich Konstruktion, Materialauswahl und Sicherheitsausrüstung erfüllen. Diese Anforderungen, die für die Sicherheit der Anlagen unerlässlich sind, sind im Referenzdokument RP 751 der API festgelegt.

Umweltauswirkungen und regulatorische Konsequenzen

Jedes noch so kleine Leck kann Notfallpläne, Meldepflichten sowie gesetzliche und finanzielle Sanktionen auslösen.

Wo wird Flusssäure (HF) innerhalb einer Alkylierungsanlage entnommen?

In Raffinerien werden an mehreren strategischen Stellen der Anlage HF-Proben entnommen, um die Kontrolle des Prozesses zu gewährleisten. Dies betrifft insbesondere den Katalysatorkreislauf, den Säureregenerierungsbereich, die Lagerbereiche, die Transferleitungen sowie die Überwachung der Endqualität. Diese Probenahmen ermöglichen die Messung wichtiger Parameter wie Konzentration, Wassergehalt oder Vorhandensein von säurelöslichem Öl. Sie werden unter spezifischen Betriebsbedingungen – Druck, Temperatur – und unter strikter Einhaltung der Sicherheitsprotokolle durchgeführt, die in diesem Zusammenhang besonders streng sind.

Welches Probenahmesystem sollte für die Entnahme von HF in einer Alkylierungsanlage bevorzugt werden?

Die Norm API RP 751 ist eindeutig: Anlagen zur Entnahme von Fluorwasserstoff (HF) müssen als geschlossene, spülbare Systeme mit doppelter Isolierung konzipiert sein. Ziel ist es, die Sicherheit bereits bei der Konzeption zu berücksichtigen, um die Exposition des Bedienpersonals so weit wie möglich zu begrenzen. Genau dieses Prinzip liegt den Probenahmelösungen von BIAR zugrunde. Sie kombinieren ein Balgventil aus Monel oder Hastelloy – mit selbstschließendem Antrieb und Leckageerkennung – mit einem ebenfalls mit einem Balg ausgestatteten Probenbehälter. Eine technische Lösung, die den strengsten Sicherheitsanforderungen perfekt entspricht.

8 PTFE-Stopfbüchse für sekundären ContainerPTFE-Stopfbuchse für sekundäre AbdichtungPTFE-Stopfbuchse für sekundäre Einhausung 8 7 Bellows seal Hastelloy® C276Faltenbalg in Hastelloy® C276Faltenbalg aus Hastelloy® C276 7 6 Konische Sitze an Ventil und Behälter mit PTFE-GummidichtungKonische Sitze an Ventil und Behälter mit PTFE-DichtungKonischer Sitz Ventil und Behälter mit PTFE-Dichtung 6 5 Adapter mit robustem Bayonet-AnschlussAdapter mit robustem BajonettanschlussAdapter mit robustem Bajonettanschluss 5 4 Ventilkörper aus Monel® 400Ventilkörper aus Monel® 400 Ventilkörper aus Monel® 400 4 3 Bellows seal Hastelloy® C276Faltenbalg in Hastelloy® C276Faltenbalg aus Hastelloy® C276 3 2 PTFE-Stopfbuchse für sekundäre ContainmentPTFE-Stopfbuchse für sekundäre AbdichtungPTFE-Stopfbuchse für sekundäre Einhausung 2 1 Spring-to-close hand wheel "Magic wheelHandrad automatisch Federschließend "Magischer Drehknopf" Handrad mit automatischer Schließung "Magisches Handrad" 1

Welche wesentlichen Funktionen sind für ein sicheres HF-Probenahmesystem in Alkylierungsanlagen erforderlich?

Die Probenahme von HF in Alkylierungsanlagen (HFU) erfordert Geräte, die speziell für hochgiftige und korrosive Produkte ausgelegt sind. Ein sicheres Probenahmesystem beruht auf einer Kombination aus robustem mechanischem Design, HF-kompatiblen Materialien und aktiven Sicherheitsvorrichtungen, um das Risiko einer Exposition zu eliminieren, ein Auslaufen zu verhindern und die Integrität von Bedienern und Proben zu gewährleisten


Probenahmeventile mit Faltenbalg

 

BIAR-Probenahmeventile sorgen für eine maximale Prozessbegrenzung, auch bei den kritischsten Vorgängen.

  • Gehäuse aus hochfesten Legierungen ( Monel®, Hastelloy®,)
  • Faltenbalgkonstruktion aus Hastelloy
  • Sitzdichtung aus PTFE
  • Lecksuchvorrichtung zur kontinuierlichen Dichtheitsprüfung

 

Sicherheitsbetätiger vom Typ "Totmann"

Die Probenahmehähne für HF und AHF sind mit einem selbstschließenden Sicherheitsbetätiger vom Typ "Totmann" ausgestattet, der den Probenahmevorgang sicher macht.
Sie bieten insbesondere die folgenden Vorteile:

  • Automatische und sofortige Schließung, sobald der Bediener den Betätiger loslässt
  • Verstärkte Sicherheit durch Verriegelung, die eine unbefugte Manipulation verhindert
  • Handrad mit möglicher PFA-Beschichtung, die sowohl Wärmedämmung als auch Korrosionsschutz gewährleistet
  • IP66-Zertifizierung, die einen umfassenden Schutz für den zuverlässigen Einsatz im Freien gewährleistet

Legierte Behälter

 

Zubehör, das für eine sichere, berührungslose Probenahme von der Produktionslinie bis zum Labor entwickelt wurde:

  • behälter aus Legierung mit Faltenbalg für den geschlossenen Transfer und die Neutralisierung vor Ort
  • spritzen aus Legierung oder PFA für Vakuumentnahme und kontrollierte Reinjektion
  • sicherheitsschrank aus Polypropylen (PP) zur Handhabung und zum Verschließen von Flaschen geschlossener Schrank ohne Bedienerexposition
  • weiteres Zubehör erhältlich, das für HF-Anwendungen mit niedrigeren Konzentrationen geeignet ist

 

Welches sind die sichersten Lösungen für die Probenahme von HF in Alkylierungsanlagen?

In der HF-Alkylierungsanlage kann sich die Sicherheit der Probenahme nicht auf die Entnahmestelle beschränken. Sie beruht auf einer kontinuierlichen und kohärenten Kette, die alle Schritte umfasst: Entnahme der Flüssigkeit aus dem Prozess, Transfer in einen speziellen Behälter, sicherer Transport zum Labor und dann Analyse unter Einschluss. Bei jedem Schritt ist das Ziel dasselbe: Vermeidung von Bedienerexposition, HF-Emissionen und offener Handhabung gemäß den Grundsätzen von API RP 751. Die sichersten Lösungen basieren auf vollständig geschlossenen Probenahmesystemen, die als Erweiterung des industriellen Prozesses konzipiert sind, mit HF-kompatiblen Materialien, ausfallsicheren Geräten und Möglichkeiten zur Entlüftung und Spülung. Mit diesem Ansatz lassen sich die Risiken beherrschen, die mit der Toxizität von HF, Flash-Phänomenen, eingeschlossenen Säureresten und aufeinanderfolgenden Manipulationen zwischen Feld und Labor verbunden sind

Inline-Ventil

MLB-SO aus Monel® 400

eigenschaften

-balg aus Hastelloy® C276

-dichtung konischer Sitz
pTFE-Nadeldichtung

-sekundäre Dichtung
pTFE-Stopfbuchse

-bajonettadapter
aus Hastelloy® C276
mit optionaler Spülung möglich

-sicherheitsstopfen Ventil
aus Monel® 400 und PTFE

 

Container

Columbia LY-SO aus Monel® 400

eigenschaften

-faltenbalg aus Hastelloy® C276

-konischer Sitz
mit PTFE-Nadelabdichtung

Reisekoffer

Für Container LY-SO

eigenschaften

-material 1.4404 / 316L

-geeignet für
behälter von 25-50-100 ml

Laborunterstützung

für den Container LY

eigenschaften

-material Hastelloy® C276/FFKM

-variante mit
stickstoffspülung erhältlich

 

Wie man HF mit dem Columbia LY Container beprobt

Um eine sichere und repräsentative Probenahme von Flusssäure (HF) zu gewährleisten, ist die korrekte Installation des Columbia LY-SO-Behälters von entscheidender Bedeutung. Wir empfehlen, das Probenahmeventil an einer vertikalen Leitung oder im 90°-Winkel an einer horizontalen Leitung zu positionieren.

Diese Konfiguration bietet mehrere Vorteile:

  • Optimales Expansionsmanagement: Der im Behälter vorgesehene Freiraum ermöglicht es, eine mögliche Expansion zu absorbieren, wodurch ein potenziell gefährlicher Druckanstieg vermieden wird.
  • Höhere Sicherheit: Durch die Minimierung des Risikos eines Überdrucks trägt diese Konfiguration zur allgemeinen Sicherheit des Probenahmeprozesses bei.
  • Genauigkeit der Probenahme: Eine korrekte Positionierung des Ventils gewährleistet eine repräsentative und genaue Probenahme, die für die HF-Analyse von entscheidender Bedeutung ist
  • Die Probenbehälter BIAR - Columbia LY sind die Behälter in der Branche, die mit Faltenbälgen erhältlich sind.
Verbindung des Containers

Installation des LY-SO-Behälters unter dem Ventil.

Sampling

Öffnen des Behälters und des Ventils

Wiedergewinnung der HF-Probe

Entnahme des Behälters nach Schließen des Ventils + Behälters

HF-Entnahme mit einem COLUMBIA LY

Berührungslose und sichere Entnahme direkt aus der Leitung

Funktionsweise des LY-SO-Containers

Sicherheits- und Dichtigkeitsprinzip des COLUMBIA LY-Behälters mit Faltenbalg

 

Erhöhte Sicherheit durch Spülung der Schnittstelle

Zur Erhöhung der Sicherheit und der industriellen Hygiene wird auch ein Adapter mit Spülanschluss angeboten. Mit dem Modell RX-R kann der Spalt zwischen Ventil und Behälter gespült werden, wodurch alle Rückstände entfernt werden und eine sichere und zugleich repräsentative HF-Probenahme gewährleistet ist.

Wie kann man Fluorwasserstoff (HF) sicher im Labor analysieren?

Im Labor wird Fluorwasserstoff (HF) vor allem auf den Wassergehalt (moisture) und die Reinheit des HF analysiert. Der Wassergehalt wird in der Regel durch Karl-Fischer-Coulometrie bestimmt, während die Reinheit des HF durch Säure-Base-Titration gemessen wird. Diese Vorgänge werden unter einer Haube in vollständig geschlossenen Systemen durchgeführt.

Müssen Sie die HF-Entnahmestellen in Ihrer Alkylierungsanlage sichern?

Gehen Sie bei der Sicherheit keine Kompromisse ein. Unsere Experten begleiten Sie dabei, die beste Lösung für Ihre Raffinerie zu finden. Fordern Sie eine technische Beratung an.

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Probenahmelösungen, wo Sicherheit kritisch ist.

Industrielle Probenahmesysteme, die für Hochrisikoprozesse mit giftigen, korrosiven Stoffen oder unter extremen Bedingungen entwickelt wurden.

 

Sampling von HF / AHF

 

 

Durch die Entnahme von Proben können die „Stärke” der Säure, ihr Wassergehalt und die Menge an ASO (säurelösliches Öl), die sich ansammelt, überprüft werden. Diese Parameter sind von entscheidender Bedeutung: Sie geben Aufschluss über die Stabilität des Prozesses, die Endqualität des Alkylats und tragen vor allem dazu bei, die Risiken zu kontrollieren.

Dieser Vorgang birgt mehrere große Gefahren: die extreme Toxizität von HF, seine Korrosivität, seine unsichtbaren Dämpfe, das Vorhandensein brennbarer Kohlenwasserstoffe und nicht zuletzt Druckschwankungen. Das Hauptrisiko bleibt die Exposition eines Bedieners, die durch ein Leck, eine unsachgemäße Handhabung oder eine Undichtigkeit verursacht werden kann.

In der Praxis werden die Reinheit (oder „Stärke”) der Säure, der Wassergehalt (H₂O) und der ASO-Gehalt genau überwacht. Je nach Standort können auch andere Indikatoren analysiert werden, die mit dem Säuretransport zum Fraktionierungsbereich zusammenhängen und auf Korrosionsprobleme oder Abweichungen in der Säurebilanz hinweisen können.

API RP 751 ist in erster Linie ein Leitfaden für bewährte Verfahren, der für die Sicherheit in HF-Anlagen, einschließlich der Probenahme, weithin anerkannt ist. Sie ist an sich nicht gesetzlich vorgeschrieben, kann jedoch verbindlich werden, wenn ein Standort sie in seine eigenen Verfahren integriert, wenn sie in einem Vertrag festgelegt ist oder wenn eine Behörde oder ein Versicherer sie als Referenz vorschreibt.

Die API hebt mehrere wichtige Punkte hervor: Es sollten spezifische schriftliche Verfahren für die Probenahme vorhanden sein, alle Mitarbeiter (im Betrieb und im Labor), die mit HF-haltigen Proben umgehen, sollten geschult werden, und vor allem sollte die Probenahme systematisch in die Risikoanalysen (wie HAZOP) integriert werden, wobei sowohl normale Bedingungen als auch Störsituationen zu berücksichtigen sind.

Die sensibelsten Probestellen befinden sich in der Regel am HF-Schnellkreislauf („HF Acid Fast Loop”), am Absetzbehälter (Settler) und an den Kreisläufen, die zum Rerun- oder Fraktionierungsabschnitt führen. An diesen Stellen kann eine wirklich repräsentative Probe der Katalysatorsäure entnommen werden. Sie sind außerdem mit Sicherheitsvorrichtungen (wie Butan- oder Fackelabführungen) ausgestattet, um die Exposition zu begrenzen und die Probenahme zuverlässiger zu machen.

Der Schlüssel liegt in der Verwendung eines geschlossenen Probenahmesystems. Dazu gehören: A) ein speziell für HF geeignetes Ventil, B) ein sicherer Behälter und sicheres Zubehör (manchmal mit einer Doppelkammer zur Verdünnung oder Neutralisierung), C) Leckageerkennungssysteme, regelmäßige Inspektionen und, was besonders wichtig ist, gut geschultes und ausgerüstetes Personal.

Das ist ziemlich logisch: Je weniger Schritte, Anschlüsse und komplexe Handgriffe erforderlich sind, desto weniger Raum bleibt für menschliches Versagen. Ein einfaches, intuitives und standardisiertes System verbessert die Wiederholbarkeit der Vorgänge und reduziert das Betriebsrisiko erheblich.

Auf jeden Fall. Studien zur Korrosionsmodellierung zeigen, dass es kritische Übergangsbereiche gibt. Geringfügige Schwankungen der Temperatur, des Drucks und insbesondere des Säureantriebs können das System in einen deutlich aggressiveren Zustand versetzen. Beispielsweise kann die Bildung von wasserreicheren Säuredroppen die Korrosion erheblich beschleunigen.